更新時(shí)間: 2021-06-27 點(diǎn)擊次數(shù): 1649次
在
COD多參數(shù)測(cè)定儀的日常使用過(guò)程中,為保證儀器測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性,操作人員可在必要時(shí)按照說(shuō)明書(shū)中介紹的方法,對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和標(biāo)定。COD測(cè)定儀校準(zhǔn)和標(biāo)定的過(guò)程是用標(biāo)準(zhǔn)溶液確定一個(gè)正確、合理的曲線值,從而確保儀器測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度和真實(shí)性。在COD測(cè)定儀出廠時(shí),對(duì)部分曲線及曲線值已經(jīng)進(jìn)行了設(shè)置(參考值),用戶可直接使用,當(dāng)測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)偏差時(shí),就必須對(duì)曲線值重新進(jìn)行增加或標(biāo)定。
COD多參數(shù)測(cè)定儀的校正方法
1、溫度影響納氏試劑與氨氮反應(yīng)的速度,并顯著影響溶液顏色。當(dāng)反應(yīng)溫度為25℃時(shí),顯色反應(yīng)*;5—15℃時(shí)吸光度無(wú)顯著改變,但顯色不*,溫度為30℃時(shí),溶液褪色,吸光度明顯偏低。因而實(shí)驗(yàn)溫度應(yīng)控制在20—25℃,這樣可保證分析結(jié)果可靠性。
2、反應(yīng)時(shí)間在l0min之前,溶液顯色不*,10—30min,顏色較穩(wěn)定;30—45min顏色有加深趨勢(shì);45min后顏色減退。因而顯色時(shí)間應(yīng)控制在10min—30min以盡快的速度進(jìn)行比色分析。
3、在分析樣品時(shí),樣品的酸堿度對(duì)氨氮的測(cè)定結(jié)果有明顯影響,DH太低,顯色不*;太高時(shí)溶液可能出現(xiàn)渾濁,當(dāng)pH=13時(shí),顯色較*,且無(wú)渾濁,因此溶液pH宜選為l3。
4、對(duì)于清潔的地表水、地下水中氨氮的測(cè)定,水樣需進(jìn)行絮凝沉淀、過(guò)濾的預(yù)處理,而過(guò)濾使用的濾紙一般都含有可溶性氨氮,尤其是定量濾紙,在COD測(cè)定儀實(shí)際操作中Z好選用含可溶性氨氮低的定性濾紙或超細(xì)玻纖濾膜過(guò)濾,濾前應(yīng)用無(wú)氨水少量多次充分洗滌以除去可溶性氨氮,減少測(cè)定誤差,提高方法準(zhǔn)確度、靈敏度。
5、當(dāng)水樣顯色后,發(fā)現(xiàn)顯色顏色很深(氨氮濃度大于2.0mg/L),吸光度值超出測(cè)定范圍時(shí),可直接用無(wú)氨水定量稀釋、測(cè)定。這種方法所測(cè)結(jié)果與取樣時(shí)直接稀釋所測(cè)結(jié)果進(jìn)行比對(duì),無(wú)顯著性差異,相對(duì)誤差滿足環(huán)境分析要求,這種稀釋方法特別適合大批量樣品的分析?!?/div>